在離析產(chǎn)品中，銅主要呈金屬狀態(tài),但還可能存在少量Cu2、Cl2、Cu2O、CuO、亞鐵酸銅以及未轉(zhuǎn)化的結(jié)合氧化銅。一般情況下，硫化銅極少,因此離析產(chǎn)品中銅的物相分析測定Cu2Cl2、氧化銅（包括Cu2O）、金屬銅、結(jié)合氧化銅（包括亞鐵酸銅）。
一、方法概述
首行用酒石酸鉀鈉溶液浸取Cu2Cl2，其次AgNO3-甲醇溶液浸取金屬銅，在AgNO3-甲醇溶液中Cu2O、CuO、結(jié)合氧化銅均不溶解，如果試樣中含硫化銅，也溶于 AgNO3-甲醇溶液中。HgCl2-乙醇溶液也可作金屬銅的溶劑,但當(dāng)金屬銅含量較高時，浸取不完全；然后乙二胺溶液浸取CuO和Cu2O。結(jié)合氧化銅留在殘渣中測定。
二、分析步驟
Cu2Cl2的測定 稱取0.2000-0.5000g試樣置于錐形瓶中，加入10mL20g/L酒石酸鉀鈉溶液，振蕩min，過濾，洗滌。于濾液中測定銅。
金屬銅的測定 在上述殘渣中，加入mLg/L AgNO-甲醇溶液，振蕩min，過濾，用水洗至無Ag+為止。濾液濃縮至30mL左右，加入1-2mL H2SO4(1+1)，1g尿素，繼續(xù)濃縮至10mL左右，冷卻后滴加3-5滴20g/L Fe2(SO4)3-2%H2SO4溶液,再滴加50g/L乙酸銨溶液至乙酸鐵的棕色出現(xiàn)，并過量1-2mL，加0.5-1.0g NH4F,搖動至乙酸鐵的棕色完全消失。加入1-2g KI，直至黃色的Agl溶解，以淀粉為指示劑，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍色消失,即為終點。
CuO和Cu2O的測定 在上述殘渣中，加入50mL 3%乙二胺溶液,沸水浴浸取30min,過濾,洗滌。于濾液中測定。
結(jié)合氧化銅的測定 灰化濾紙，再分解殘渣測定銅。
