一、方法概述
鎢華合物中含有WO3、W2O5、WO2、金屬鎢。
WO3和W2O5溶于堿和堿金屬碳酸鹽溶液并形成鎢酸鹽。WO3易溶于草酸、檸檬、酒石酸及其堿性鹽并形成絡(luò)合物。W2O5由于氧化，也部分溶解于這些溶劑中。所以，分離WOl3需在隔絕空氣條件下用飽和草酸鈉浸取。
WO2和金屬鎢不溶于上述溶劑中，但它們可被 HNO3或王水氧化，然后用堿溶液溶解。
在分析氧化鎢（WO3和W4O11）、金屬鎢和碳化鎢混合物中氧化鎢量，采用氨水煮沸20mi浸取兩次,繼后用電化學(xué)法分離金屬鎢和碳化鎢。
鎢化合物在幾種溶劑中浸取情況見下表。
表中 鎢化合物在幾種溶劑中的浸取率，%
溶劑 | 煮沸時(shí)間,min | W2O5 | WO3 | WO2 | 金屬鎢 |
100g/L NaOH 氨 水 300g/LNa2CO3 50g/L Na2CO3 飽和Na2C2O4 飽和Na2C2O4① | 25 45 7 30 60 120 | 72.3 77.6 76.4 100 4.2 ＜0.5 | 100 100 100 100 100 100① | 未檢出 | 未檢出 |
①在CO2氣氛下浸取；②50mgWO3在1h內(nèi)浸取完全。
二、分析步驟
WO3的測(cè)定 稱歲置于干燥錐形瓶中，塞上帶有導(dǎo)管的橡皮塞，通CO2 2min，然后加10mL飽和草酸鈉溶液，繼續(xù)通CO2，加熱微沸1h。過濾，洗滌，濾液處理后測(cè)定鎢。
W2O5的測(cè)定 在浸取WO3后的殘?jiān)校?00mL 50g/LNa2CO3溶液，加煮沸30min。過濾，用50g/L Na2CO3溶液洗滌，濾液測(cè)定鎢。
WO2和金屬鎢的測(cè)定 將浸取W2O5后的殘?jiān)糜诖邵釄逯校一蠹?0mL王水，加溶解，蒸至近干。干涸物用50g/LNaOH溶液移入塑料杯中，并用50g/LNaOH溶液在水浴上浸取30min，過濾，用20g/L NaOH溶液洗滌,濾液測(cè)定鎢。
